氧化铟锡(ITO)是n型具备宽禁带的半导体材料,是氧化铟和氧化锡两种物质的固溶体,通过调整两者的比例可以控制产品的导电性和透光性(最常用的氧化铟∶氧化锡=9∶1)。ITO粉体经过成型、烧结后制得ITO靶材,再经磁控溅射法制得ITO薄膜,广泛应用于显示屏、触摸屏和太阳能电池领域。因此,ITO靶材的性能是决定导电玻璃产品质量、生产效率、成品率的关键因素。作为产业链的基础,ITO粉体的纯度、活性等性能是决定ITO靶材性能的决定性因素。
ITO靶材的生产工艺可以分为3种:热等静压法(HIP)、溅射靶材热压法(HP)和气氛烧结法。各种生产工艺及其特点简介如下:
热等静压法:ITO靶材的热等静压制作过程是将粉末或预先成形的胚体,在800℃~1400℃及1000kgf/cm2~2000kgf/cm2的压力下等方加压烧结。热等静压工艺制造产品密度高、物理机械性能好,但设备投入高,生产成本高,产品的缺氧率高。
热压法:ITO靶材的热压制作过程是在溅射靶材石墨或氧化铝制的模具内充填入适当粉末以后,以100kgf/cm2~1000kgf/cm2的压力单轴向加压,同时以1000℃~1600℃进行烧结。热压工艺制作过程所需的成型压力较小,烧结温度较低,烧结时间较短。但热压法生产的ITO靶材由于缺氧率高,氧含量分布不均匀,从而影响了生产ITO薄膜的均匀性,且不能生产大尺寸的靶。
烧结法:ITO靶材烧结制作法是在以铟锡氧化物共沉淀粉末或氧化铟和氧化锡混合粉末为原料,溅射靶材加入黏结剂和分散剂混合后,压力成型,脱脂,然后于1400℃~1600℃烧结。
ITO靶材烧结用气氛升降炉的设计方案及要求。
在ITO靶材的制备中共有两个步骤的烧结,一是粉料的煅烧,关于这个工艺设备在以前的文章中已经有过介绍。第二个就是由粉料压制成靶后的高温烧结。它需要约1650度的氧气环境下煅烧,所以我们选在气氛升降炉为炉型。为使靶材具有最好的性能,需要满足以下最重要的三个条件:温度均匀性、气氛均匀性以及炉膛洁净度。下面我们就着重介绍主要的技术参数。本设计方案中所烧结的靶材为平面靶。
在炉膛尺寸方面,设计有效容积为深1500mm,宽1100mm,高650mm。设计温度为1750度,长时间使用温度为1650度,采用硅钼棒加热。在炉膛材料的选择上采用1900型氧化铝陶瓷纤维棉板,并覆有耐温1800度的纳米涂层起到固化纤维棉板的表面,能够在长时间的使用过程中不掉落杂质。
全炉共设32台气体流量计来控制氧气进入,并配有气体预热装置,使气体充分预热后再进入炉膛,能有效的提升炉膛温度均匀性。并设6个控温点,采用B型热电偶控温。再排气方面,顶部共设3路排气,通过变频风机控制,能有效排除在排胶工艺及烧结工艺时的废气。
气氛升降炉实样:
